隨著航空航天技術(shù)的進(jìn)步，高溫鈦合金在航空航天領(lǐng)域的應(yīng)用越來越廣泛［1］ 。TA32鈦合金是一種近α型高溫鈦合金，屬于Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si-Nb-Ta體系，由中國(guó)科學(xué)院金屬研究所于1980年代研制成功。其具有廣闊的應(yīng)用和六邊形緊密堆積的晶體結(jié)構(gòu)［2-4］ 。

通過去除對(duì)可焊性影響顯著的Nd，并添加Nb和Ta等熱強(qiáng)化元素，大幅提高了TA32合金的焊接性。這種合金表現(xiàn)出優(yōu)異的綜合性能，包括高溫拉伸強(qiáng)度、抗疲勞性和抗蠕變性［5-6］ 。鈦合金高溫服役過程會(huì)發(fā)生氧化，導(dǎo)致力學(xué)性能嚴(yán)重下降。高濃度的氧溶解還會(huì)導(dǎo)致氧脆現(xiàn)象。氧氣通過氧化膜快速擴(kuò)散并溶解于基體合金，導(dǎo)致基體合金表面產(chǎn)生脆性層，從而惡化合金的力學(xué)性能并增加開裂傾向［7］ 。氧化和氧脆是影響高溫鈦合金塑性和熱穩(wěn)定性的重要因素。通過適當(dāng)?shù)谋砻嫣幚硖岣哜伜辖鸬目垢邷匮趸苑浅１匾?/p>

涂層覆蓋在基體表面，與基體在組分或結(jié)構(gòu)等存在差異，具備比基體更優(yōu)越的特性。涂層的應(yīng)用可以隔離構(gòu)件在極端工作環(huán)境下受到的影響，例如防熱、防輻射、耐磨、防腐蝕、防沖刷和防撞擊等方面，以維持關(guān)鍵構(gòu)件的最大工作性能，提高構(gòu)件的疲勞性能和使用壽命。國(guó)內(nèi)外對(duì)涂層抗高溫氧化的研究都很活躍［8］ 。

因此，針對(duì)鈦合金高溫抗氧化性的改善，涂覆抗氧化涂層，從而提升疲勞抗力。如今在航空飛行器的制造過程中，連接技術(shù)必不可少，機(jī)械連接占很大一部分，像飛機(jī)主要承力結(jié)構(gòu)，飛機(jī)大部件對(duì)接，如機(jī)翼與機(jī)身的對(duì)接，還有一些需要經(jīng)?；蚨ㄆ诓鹦兜慕Y(jié)構(gòu)件都為螺栓連接，飛機(jī)上的螺栓連接件中對(duì)抗疲勞要求高的結(jié)構(gòu)還可以使用高鎖螺栓［9］ 。例如波音 747 上就應(yīng)用了高鎖螺栓 4 萬件。

TA32鈦合金連接件具有連接強(qiáng)度高、服役溫度高、裝拆方便等優(yōu)點(diǎn)，可作為備選材料應(yīng)用于飛機(jī)機(jī)身框架、機(jī)翼蒙皮等部位。疲勞性能是工程結(jié)構(gòu)件最關(guān)注的性能之一，航空結(jié)構(gòu)件更是如此［10］ 。因此，研究TA32鈦合金連接件的疲勞性能具有重要意義。國(guó)內(nèi)外關(guān)于TA32鈦合金板材的高溫變形及顯微組織的研究有很多報(bào)道，而關(guān)于高溫氧化環(huán)境下的TA32鈦合金連接件的疲勞性能少有報(bào)道。

本文作者通過分析顯微組織、疲勞壽命和斷口形貌，研究了抗氧化涂層對(duì)TA32鈦合金連接件在高溫氧化環(huán)境下的疲勞性能的影響。為TA32鈦合金在航空飛行器高溫環(huán)境中的工程化應(yīng)用提供方法與試驗(yàn)依據(jù)。

1、 試驗(yàn)材料與方法

試驗(yàn)件由TA32鈦合金鍛件、A286螺栓、30CrMn?SiA螺母及墊圈組成。TA32鈦合金化學(xué)成分如表1所示。表2為不同連接件的試驗(yàn)狀態(tài)。試驗(yàn)件示意圖如圖1所示。按照HB 5143—1996要求，用PLW-100電液伺服動(dòng)靜萬能機(jī)進(jìn)行室溫靜態(tài)拉伸試驗(yàn)，選定疲勞試驗(yàn)的最大載荷。選未經(jīng)處理、經(jīng)550 ℃×100 h熱處理、涂覆抗氧化涂層并進(jìn)行同樣熱處理的 3種試樣。

然后按 HB 5287—1996在 PLW-100電液伺服動(dòng)靜萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行疲勞試驗(yàn)，疲勞試驗(yàn)在室溫與高溫（600 ℃）下進(jìn)行，試驗(yàn)波形為正弦波，頻率為10 Hz，應(yīng)力比為0.06。在疲勞斷口靠近疲勞源的斷裂表面截試樣，觀察顯微組織，用 Kroll腐蝕劑（HF、HNO 3 、H 2 O的體積比為1∶2∶50）腐蝕后，用OLYMPUS光學(xué)顯微鏡觀察顯微組織；用ΣIGMA掃描電子顯微鏡觀察斷口形貌。

2 、結(jié)果與討論

2.1 未經(jīng)處理連接件試樣的疲勞性能

2.1.1 疲勞壽命對(duì)比

圖2為疲勞壽命柱形圖。可知，TA32鈦合金連接件在室溫下，未經(jīng)處理的試件壽命高于550 ℃×100 h熱處理及涂覆涂層并熱處理的試件，經(jīng)熱處理后疲勞壽命下降65%，此熱處理是高溫氧化過程，表明高溫氧化對(duì)試驗(yàn)件的疲勞壽命不利，其疲勞抗力顯著下降；然而，在涂覆抗氧化涂層后再進(jìn)行相同熱處理，其疲勞壽命下降60%，降幅減少，說明在室溫下，通過涂覆抗氧化涂層能降低熱處理中高溫氧化的不利影響，提升連接件的疲勞抗力。在600 ℃下，未經(jīng)處理和經(jīng)熱處理的試件均低于同等狀態(tài)下室溫的疲勞壽命，且后者比 前者疲勞壽命降低 74%。這表明除熱處理外，高溫600 ℃也對(duì)試件疲勞性能不利。通過對(duì)TA32鈦合金連接件進(jìn)行涂覆抗氧化涂層再進(jìn)行550 ℃×100 h保溫?zé)崽幚砗?，其疲勞壽命較未經(jīng)處理試驗(yàn)件顯著提升24%，說明在高溫600 ℃下，涂覆抗氧化涂層不僅能抵消熱處理中的高溫氧化且能使連接件的疲勞性能提升。由此可以看出，在高溫下用抗高溫和抗氧化的涂層材料可提升鈦合金基體的疲勞性能。

2.1.2 顯微組織

圖3為不同溫度下不同狀態(tài)TA32鈦合金連接件的顯微組織?？梢钥闯?，所有試樣組織的α相均由兩部分組成，分別為初生α相和β相分解產(chǎn)生的次生α相，初生α相為球狀，次生α相是片層狀；由初生α相和轉(zhuǎn)變?chǔ)孪啵ㄆ瑢应料嗪捅Ａ籀孪嗟幕旌辖M織）組成的雙態(tài)組織，具有出色的綜合性能，是強(qiáng)度、塑性、韌性、熱強(qiáng)性的最佳匹配。

由圖3b、e可以看出，TA32鈦合金連接件經(jīng)550℃×100 h熱處理后，其組織發(fā)生變化，在室溫與高溫600 ℃下的顯微組織中均發(fā)現(xiàn)初生α相長(zhǎng)大，次生α相粗化、長(zhǎng)大。α相粗大，會(huì)使組織不均，易產(chǎn)生應(yīng)力集中導(dǎo)致強(qiáng)度降低，進(jìn)而導(dǎo)致連接件疲勞性能降低。

圖3c、f為涂覆抗氧化涂層后進(jìn)行熱處理試樣的顯微組織?？梢钥闯?，初生α相與次生α相無明顯變化。說明抗氧化涂層能抵消TA32鈦合金連接件在熱處理中高溫氧化對(duì)基體的不利影響。通過抗氧化涂層在鈦合金基體表面形成的致密氧化膜，使鈦合金基體在室溫和高溫600 ℃下均有一個(gè)良好的抗高溫氧化性能，進(jìn)而影響TA32鈦合金連接件的疲勞性能。

2.1.3 斷口形貌

圖4為連接件A1試樣疲勞斷口的宏觀形貌。可以看出，斷口可分為疲勞裂紋源區(qū)、裂紋擴(kuò)展區(qū)和瞬斷區(qū)。疲勞裂紋源區(qū)位于試樣表面螺栓孔周圍，該區(qū)域較光滑。這是由于螺栓孔周圍的表面存在應(yīng)力集中，而交替加載引起的應(yīng)力變化促使裂紋從試樣表面開始生成。在裂紋形成初期呈放射狀，并逐步向內(nèi)擴(kuò)張，且非常密集，形成疲勞裂紋擴(kuò)展區(qū)，隨后裂紋逐漸稀疏。在疲勞源區(qū)，裂紋擴(kuò)展速率非常緩慢，多次循環(huán)后才能形成，所以疲勞源區(qū)的斷口一般比裂紋擴(kuò)展區(qū)和瞬時(shí)斷裂區(qū)更平坦。隨裂紋的加長(zhǎng)，裂紋張口變大，擴(kuò)展速度加快，裂紋稀疏。當(dāng)裂紋擴(kuò)展到不足承擔(dān)最大疲勞載荷時(shí)，材料瞬間斷裂，形成比較粗糙的表面形貌。對(duì)于整個(gè)斷口而言，疲勞源區(qū)所占的區(qū)域最小，裂紋擴(kuò)展區(qū)占的面積最大，約為斷口形貌的一半。瞬斷區(qū)約占整個(gè)斷口面積的1/3［11］ 。

圖5為未經(jīng)處理的TA32連接件在室溫與高溫下裂紋擴(kuò)展區(qū)和瞬斷區(qū)的斷口形貌。圖5a為試樣在室溫的裂紋擴(kuò)展區(qū)微觀形貌?？梢钥闯觯鸭y擴(kuò)展區(qū)由河流花樣、解理臺(tái)階及大量的撕裂脊、微小的二次裂紋和峭壁組成，斷口表面高度有較大的起伏，裂紋走向曲折，表現(xiàn)出準(zhǔn)解理特征，說明其具有穿晶開裂特征［12］ 。

圖5c是高溫下的裂紋擴(kuò)展區(qū)微觀形貌，斷口表面高度起伏減緩，整體以解理斷裂為主，可以看見疲勞輝紋形貌。裂紋擴(kuò)展需要消耗應(yīng)變能，而撕裂棱，二次裂紋和峭壁的形成都會(huì)消耗應(yīng)變能。當(dāng)試樣的剩余連接部分不足以承受循環(huán)載荷時(shí)，會(huì)發(fā)生疲勞裂紋擴(kuò)展，導(dǎo)致試樣突然斷裂。連接件A1和B1的的微觀形態(tài)揭示了孔隙聚集型凹坑的特征形態(tài)，可以觀察到，經(jīng)歷循環(huán)次數(shù)較多的試件A1斷裂窩較小、較淺，而經(jīng)歷周期次數(shù)較少的試件B1斷裂窩較大、更深（圖5b、d）。這是因?yàn)閴勖^長(zhǎng)的試樣具有較大的裂紋擴(kuò)展區(qū)域和較小的斷裂剩余區(qū)域，導(dǎo)致在發(fā)生足夠的凹坑變形之前過早斷裂。相反，壽命較短的試樣表現(xiàn)出較大的斷裂帶，表明凹陷變形充分直至不足以承受斷裂應(yīng)力。此外，在疲勞測(cè)試期間，高溫會(huì)縮短暴露表面的TA32鈦合金連接件的疲勞壽命。

2.2 室溫下抗氧化涂層對(duì)連接件疲勞性能的影響

圖6a為熱處理后在室溫下疲勞試件A2的裂紋擴(kuò)展區(qū)。斷口表面高度無大的起伏，存在大量的解理臺(tái)階、少量撕裂棱及清晰的疲勞條，且附近伴有小韌窩。表現(xiàn)出準(zhǔn)解理特征。圖6b為試件A2瞬斷區(qū)形貌，主要以尺寸、形狀不一的解理臺(tái)階、韌窩和微裂紋組成。

圖6c為涂覆抗氧化涂層并熱處理的試件A3的裂紋擴(kuò)展區(qū)，表面有較大起伏，以解理斷裂為主，以扇形的方式向外擴(kuò)展，形成解理扇形，且存在較長(zhǎng)的二次裂紋。

圖6d為試件A3瞬斷區(qū)形貌，是經(jīng)典的微孔聚集型韌性斷口，分布著許多典型的韌窩花樣。可以看出，經(jīng)熱處理的試件A2疲勞斷口平坦，與A1相比無太多撕裂棱、二次裂紋和峭壁存在，其裂紋擴(kuò)展所需應(yīng)變能相應(yīng)減少，使 A2的裂紋擴(kuò)展速率比A1大，導(dǎo)致A2的壽命小于A1；涂覆抗氧化涂層并熱處理的試件A3較A2存在較長(zhǎng)的二次裂紋，其產(chǎn)生需要消耗應(yīng)變能，所以裂紋擴(kuò)展需要消耗的應(yīng)變能高，擴(kuò)展速率變小，所以壽命有所提升。因?yàn)榻?jīng)熱處理的試樣A2的疲勞壽命較涂覆抗氧化涂層再熱處理的試樣A3小，所以圖6b的韌窩較圖6d小而淺。

圖7為室溫下有、無涂層TA32鈦合金連接件的疲勞斷口宏觀形貌。可以看出，TA32鈦合金的疲勞弧線和擴(kuò)展棱線不明顯。在無抗氧化涂層時(shí)，疲勞擴(kuò)展棱線的起始位置均勻分布在孔的內(nèi)壁，并沿水平方向擴(kuò)展。而在涂覆抗氧化涂層后，斷口中孔的內(nèi)壁下部出現(xiàn)弧線擴(kuò)展棱線［13］ 。這是因?yàn)橥繉痈淖兞瞬牧媳砻鎸拥膽?yīng)力狀態(tài)。抗氧化涂層的涂覆過程引入了殘余應(yīng)力，其在材料表面形成一種壓應(yīng)力狀態(tài)。引入的殘余壓應(yīng)力抑制了由位錯(cuò)反向滑移形成疲勞裂紋的過程，影響了疲勞裂紋的起始位置，并抑制了靠近邊緣區(qū)域的疲勞裂紋的形成和擴(kuò)展。這些壓應(yīng)力還可以緩解應(yīng)力集中，并抑制裂紋擴(kuò)展。加載時(shí)裂紋需要克服這些壓應(yīng)力才能繼續(xù)擴(kuò)展，從而延緩了裂紋的形成和擴(kuò)展。

2.3 600 ℃下抗氧化涂層對(duì)連接件疲勞性能的影響

圖 8a 為試件 B2 的裂紋擴(kuò)展區(qū)。斷口表面較平坦，為河流花樣，存在清晰的疲勞輝紋，每條疲勞輝紋代表一次應(yīng)力循環(huán)使裂紋發(fā)生一個(gè)微小的擴(kuò)展［14］ ，疲勞條帶及數(shù)量代表載荷循環(huán)和循環(huán)次數(shù)，而疲勞條帶間距與應(yīng)力強(qiáng)度因子幅值密切相關(guān)。疲勞條帶可視為疲勞裂紋擴(kuò)展速率在斷口上的微觀表現(xiàn)。圖8b是試件 B2瞬斷區(qū)形貌。主要以尺寸、形狀不一的解理臺(tái)階、韌窩和微裂紋組成。圖8c為試件B3的裂紋擴(kuò)展區(qū)。表面高度起伏更大，存在大量解理臺(tái)階及微小的二次裂紋。圖8d為試件B3的瞬斷區(qū)。斷口形貌是經(jīng)典的微孔聚集型韌性斷口，分布許多典型的韌窩花樣。可以看出，試件 B2的斷口裂紋擴(kuò)展路徑相對(duì)平坦，裂紋擴(kuò)展路徑與裂紋擴(kuò)展方向單一，大多在同一維度上擴(kuò)展，涂覆抗氧化涂層后，擴(kuò)展路徑變得復(fù)雜，裂紋沿多個(gè)方向在不同的平面間擴(kuò)展。疲勞條紋密度明顯高于無涂層的，且疲勞條紋的間距減小。疲勞帶的間距可近似反映疲勞裂紋的增長(zhǎng)速度。因此，可以推斷涂覆抗氧化涂層后能有效降低裂紋的擴(kuò)展速度，這延長(zhǎng)了疲勞裂紋擴(kuò)展的周期，進(jìn)而延長(zhǎng)了疲勞壽命，說明涂覆抗氧化涂層不僅能有效抵抗高溫氧化對(duì)TA32鈦合金連接件的不利影響，且能提升其高溫下的疲勞性能。

由圖9a可以看出，裂紋萌生階段的斷口較光滑，粗糙度較低，疲勞裂紋源出現(xiàn)在表面，放射狀疲勞溝線的交匯處，具有多個(gè)裂紋源特征。由圖 9b可知，涂覆涂層后的斷口形貌相對(duì)粗糙，裂紋源首先出現(xiàn)在預(yù)裂紋面的內(nèi)部，然后逐漸向外延伸，裂紋延伸路徑曲折［15］ 。這表明，抗氧化涂層抑制了裂紋源產(chǎn)生且抑制了裂紋的擴(kuò)展，其原因是抗氧化涂層能在高溫下防止氧氣與基材發(fā)生氧化反應(yīng)。高溫會(huì)引起基材表面生成氧化層，其與基材之間出現(xiàn)界面弱點(diǎn)，易于裂紋的形成和擴(kuò)展?？寡趸繉涌梢孕纬杀Ｗo(hù)層，阻隔氧氣進(jìn)入 基材，從而減少了氧化層的形成，降低了裂紋的形成和擴(kuò)展。從而提高了試件表面疲勞抗力，抑制了疲勞裂紋在表面的產(chǎn)生。延遲或阻止材料表面裂紋的形成，以及次表面裂紋源的形成，并延長(zhǎng)了疲勞裂紋萌生的周期。

3、 結(jié) 論

1）經(jīng)550 ℃×100 h熱處理，會(huì)使TA32鈦合金連接件在室溫與高溫600 ℃下疲勞性能不同程度下降。這是由于α相粗大，使材料組織很不均勻，易產(chǎn)生應(yīng)力集中導(dǎo)致強(qiáng)度降低，進(jìn)而導(dǎo)致連接件疲勞性能降低。

2）室溫下抗氧化涂層能抵抗熱處理氧化對(duì)TA32鈦合金連接件疲勞性能的不利影響。這是由于引入了殘余應(yīng)力，可以在材料表面形成一種壓應(yīng)力狀態(tài)，影響了疲勞裂紋萌生的位置，抑制了靠近邊緣區(qū)域的疲勞裂紋萌生和擴(kuò)展。

3）在高溫600 ℃下抗氧化涂層不僅能有效抵抗熱處理對(duì)TA32鈦合金連接件疲勞性能的不利影響，而且能提升TA32鈦合金連接件的疲勞性能。相對(duì)于未處理試件提升了24%，這主要是抗氧化涂層能夠在高溫下防止氧氣與基材發(fā)生氧化反應(yīng)，降低了裂紋的形成和擴(kuò)展。

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